2-6溶胶-凝胶合成

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§2-6 溶胶-凝胶(Sol-gel)合成? 溶胶-凝胶合成法是在20世纪60年代中期作为制备 玻璃、陶瓷材料的一种工艺发展起来的、在低温 或温和条件下合成无机化合物和无机材料的重要 方法。? 溶胶是指微粒尺寸介于1~100nm之间的固体质点 分散于介质中所形成的多相体系;? 凝胶则是溶胶通过凝胶化作用(gelation)转变而成 的、含有亚微米孔和聚合链的相互连接的坚实的 网络,是一种无流动性的半刚性(semi-rigid)的固 相体系。溶胶-凝胶技术的优点①通过溶液混合,易获得需要的均相多组分 体系; ②可大幅降低制备温度,在较温和的条件下 合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材 料; ③可制备高纯或超纯物质,且可避免在高温 下对反应容器的污染等问题; ④溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技 术如喷射、旋涂、浸拉、浸渍等制备各种膜 、纤维或沉积材料。存在的不足①原料(金属醇盐)价格昂贵,醇的回收使 技术和设备投资增加,且有机物危害健 康,工业化生产有一定难度。 ②整个溶胶-凝胶过程通常需几天或几周 的时间,时间较长。 ③凝胶中存在大量微孔,干燥过程中会 逸出许多气体和有机物,干燥收缩大。2.6.1溶胶-凝胶的基本特性动力学 特性布朗运动抵消了重力作用,使溶胶体系具有 动力学稳定性。热力学 特性胶粒之间存在引力,也存在静电斥力,二者 的相对大小决定了溶胶颗粒间的距离,当斥 力大于引力时,溶胶稳定;反之,当引力大 于斥力时,溶胶颗粒间容易聚合,体系发生 聚沉。因此溶胶是一种热力学不稳定体系。溶胶-凝胶的其它性质溶胶-凝胶的孔径、粘度、密度、成型形状、化学组成 、比表面积、亲水性、导电性和机械强度等。这些性 质皆可以通过适当的实验条件加以控制。2.6.2 溶胶-凝胶的工艺技术溶胶凝胶 的类 型就产生过程而言传统胶体型 无机聚合物型 配合物型溶胶-凝胶的基本工艺过程是: 反应物由分子态→聚合体→溶胶→ 凝胶→晶态(或非晶态)。一、反应的前驱体和溶剂金属无机盐前 驱 体金属有机盐硝酸盐氯化物氯氧化物(MOCln-2)等醋酸盐 金属醇盐单金属醇盐(如 La(OC3H7)3等) 双金属醇盐(如草酸盐等(C3H7O)2Zr[Al(OC3 H7)4]2等常用的溶剂:水、醇,如乙醇、乙二醇 、正丙醇、异丙醇、正丁醇等。二、溶胶的形成溶胶物理胶按合成途径化学胶完全水解成沉淀, 再加入电解质进行 溶胶分散而成溶胶控制水解,通过分 子簇的缩聚形成无 机聚合物的溶胶总的过程是:将反应物分散到溶剂中,经水解、醇 解或配合反应生成活性单体,再通过缩合聚集形成 溶

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